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fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bernard Leclerc
Date: 01/04/2013, 12:30

Bonjour,
J'ai un problème j'essaye selon la méthode de Mr Mougins de fabriquer de l'oxalate de fer et pour la deuxième fois j'arrive toujours à la même impasse à savoir que la concentration d'oxalate de fer est trop
faible, de l'ordre de 15%, la première fois j'ai cru que je n'avais pas laissé assez égoutter l'hydrate de fer, trop d'impatience d'autre part j'avais dû mal utiliser la pompe buchner dans le sens où il me semble il faut boucher le haut du filtre en porcelaine pour créer une vrai dépression, enfin bref la seconde fois mon hydrate de fer semblait assez asséchée il avait l'apparence d'une masse assez compacte et pourtant la concentration n'est pas là à la fin ???
Une autre interrogation lorsque l'on fait le mélange chlorure de fer et soude au début de la fabrication et que l'on rince pour obtenir la neutralité de l'eau, le premier rinçage, bien que j'ai attendu toute une nuit la décantation, l'eau reste très rouge et on en perd beaucoup beaucoup de fer, ce n'est qu'au bout du deuxième rinçage que l'eau est relativement claire et que la décantation se fait bien.
Si quelqu'un pouvait m'éclairer ça serait sympa je desespère !

Bernard Leclerc.

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: noirkappa
Date: 01/04/2013, 21:39

Bonsoir,
la première étape : préparation de l'hydroxyde Ferrique ,se fait de préférence à température assez élevée ( pour éviter un précipité trop gélatineux ,dificille à filtrer ) et avec un exès de soude . Si le liquide surnageant après décantation prolongée , ou le filtrat , est couleur chlorure ferrique (rougeatre ) et non couleur rouille ,je m'interrogerais sur la quantité de soude mis en oeuvre . Le mélange chlorure Ferrique + Soude doit être à pH 14 . Sur une petite quantité de Chlourure Ferrique déterminez la quantité de soude necessaire. ( Utilisez- vous une "lessive " de soude commerciale ,ou des pastilles de soude ? )
15 % c'est moins que préconisé ,mais celà devrait permettre de commencer.

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Henri Gaud
Date: 02/04/2013, 09:38

en suivant la procédure de notre ami Mougin, j'ai eu un Oxalate un peu trop concentré,
il m'a fallu le rallonger un peu.


Pour le rinçage, la décantation se fait assez vite, je n'ai pas rencontré de problème particulier.
Pour la pompe Buchner, il faut bien colmater les fuites d'air qui ne manquent pas de se produire en cours de pompage.

-------
No Pasaran
-------

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bernard Leclerc
Date: 02/04/2013, 10:06

La soude me semble bien je l'ai acheté chez "mon droguiste" et j'ai utilisé la même proportion que dans le traité aux sels de fer, à savoir 50g de Chlorure de fer pour 25g de soude caustique.
Il y a certainement une erreur mais où ?

merci quand même de votre aide

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: noirkappa
Date: 02/04/2013, 20:17

Bonjour, chez "mon droquiste " il y a:
- cristaux de soude / carbonate de soude,
- soude caustique/ hydroxyde de sodium .
Dans la préparation ,il s'agit bien d'hydroxyde de sodium . Avec un stockage prolongé ,il peut partiellement se carbonater avec le CO2 de l'air . On peut en mettre en excès ,il sera éliminé lors des lavages succésifs.
Pour enlever d'avantage d'eau du précipité d' hydroxyde de fer ,je l'avais étalé sur une plaque plastique et laissé sécher 24 heures à l'air ambiant .J'ai eu une solution d'oxalate un peu trop concentrée.

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: mougin
Date: 02/04/2013, 20:27

J'ai rencontré des problèmes de conservation. Il se développe une sorte de gelée, sans doute des bactéries. Le problème est résolu en ajoutant 1% d'acide borique qui agit comme conservateur.

Mougin

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: noirkappa
Date: 02/04/2013, 21:59

par ces temps froid ,au fond de mon placard ,j'ai des grands cristaux d'un joli vert au fond du flacon d'oxalate Ferrique .Que dois-je faire ?

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bernard Leclerc
Date: 03/04/2013, 10:23

Bonjour,

Après vérification il s'agit bien d'hyroxyde de sodium à 99%, je l'ai acheté il y a moins d'un mois donc pas de problème de qualité à priori.
Le chlorure de fer je l'ai acheté chez joop stoop, la seule différence avec la description du procédé c'est qu'il
est en poudre, il m'ont dit avoir changé pour des problèmes d'absortion d'humidité
Hier soir j'ai réessayé une nouvelle fabrication et ce matin l'eau était toujours très couleur rouille comme-ci
la première décantation se faisait très lentement pour une raison qui m'échappe vu que sur ce forum aucun d'entre vous ne semble avoir rencontrer de problème, je vais attendre plusieurs jours pour voir ce que cela donne.
Merci encore!

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bernard Leclerc
Date: 03/04/2013, 11:01

En fait en essayant de comprendre j'ai fait une recherche sur internet et il semble que plus l'eau est acide
moins la décentation est facile d'autre par pour le traitement des eaux où ce phénomène à été constaté il rajoute du calcium pour accélérer la décentation, et donc peut-être que la nature de mon eau ne favorise pas du tout la première décantation.
Peut-on imaginer que les particules d'hydrate de fer les plus légères, celles qui mettent du temps pour ce déposer au fond serait les plus " riches" et que du coup n'ayant pas suffisament attendu la première décantation j'aurais jeté les éléments les plus concentrés et que du coup à la fin même en asséchant convenablement mon hydrate de fer je me retrouve avec de l'oxalate à 15%.

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bouzard Daniel
Date: 03/04/2013, 11:30

Avez vous vérifié que le pH était bien très alcalin. Si les quantités de soude sont données pour du chlorure ferrique hydraté ou pour une solution ( comme le chlorure utilisé pour la gravure )et que maintenant vous utilisez un produit pur il faut beaucoup plus de soude recommencez en ajoutant de la soude jusqu'à alcalinité de la solution surnageante

www.danielbouzard.com

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bernard Leclerc
Date: 03/04/2013, 14:29

Oui bien sûr c'est peut-être là que se situe l'erreur, je vais verifier cela,
merci beaucoup.

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: noirkappa
Date: 03/04/2013, 19:19

Bonjour,
j'ai repris mes notes de préparation de l'hydroxyde Ferrique .
Pour 50 g de Chlorure Ferrique en solution dans environ 500 ml. d'eau ,j'ai ajouté 25 g; de Soude en pastille .Celle ci étant ancienne ,j'ai ajouté encore 10 g. puis encore 10 g. pour obtenir pH 14 .
L'addition de soude est faite après mise en solution des pastilles ( solution à environ 100 g/litre )dans de l'eau distillée .
La solution de chlorure ferrique est chauffée à presque 100 °C ,et l'ajout de la soude est fait par petite "lampée " ,sous agitation constante afin d'obtenir un précipité d'hydroxyde Ferrique sous forme de gros flocs ,décantant bien, et le moins gélatineux possible pour une meilleure filtrabilité.
Il se forme théoriquement 33 g. d'hydroxyde accompagné de beaucoup d'eau : un total de presque 180 à 200 g.
L'agitation peut être prolongée pour favoriser l'agglomération des particules plus fines d'Hydroxyde Ferrique .( par exemple une trentaine de minutes .)
Il ne faut pas craindre la mise en oeuvre d'un excès de soude .Il sera éliminé au lavages succéssifs.
Le calcium de l'eau ne représente pas grand chose ,il sera d'abord sous forme de carbonate ,et en fin sous forme d'oxalate de calcium insoluble .

Re: fabrication de l'oxalate ferrique ratée
Envoyé par: Bernard Leclerc
Date: 04/04/2013, 10:34

merci maintenant je comprend mieux, votre explication me parait logique, tout est parti du fait que j'ai appliqué une recette sans vraiment saisir ce qui se passait, à ceci il faut ajouter que mon papier ph que j'ai acheté en pharmacie s'arrête à 10, mais idiot que je suis je me suis dit qu'applicant à la lettre les bonnes proportions j'aurais forcément ph14.
Un grand merci pour votre aide et je vous souhaite une belle journée.





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