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phorum - équipements et procédés - Fabrication de l'oxalate ferrique

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 Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   07-11-2008 21:11

Bonjour,

merci à Jean-Claude Mougin pour son mode d'emploi concernant la fabrication de l'oxalate ferrique, clair et bien détaillé; l'ajout des photographies rend la chose plus accessible aussi je vais m'y essayer, et j'ai quelques questions :

- Dans la phase " mettre le mélange dans un seau d'eau de 10L...." il est indiqué plus loin qu'il "faut répéter l'opération 5 fois..." . Donc remettre à chaque fois 10L après syphonage ?
D'autre part, la nature de l'eau a-t'elle une incidence sur la qualité de l'oxalate ?

- Peut-on, pour les quantités indiqués au départ, fractionner et conserver l'hydrate de fer obtenu. Sinon, quelle quantité d'oxalate ferrique obtient-on au final ; combien de temps se conserve-t'il ?

- Concernant la mesure de la concentration avec l'aréométre (il y en a ici ); que faut-il faire pour ajuster en cas de concentration supérieure et inférieure ?

Remarque concernant l'ajout d'acide oxalique dans l'oxalate ferrique final : chez moi le fait d'en mettre crée un voile, ou bien une réaction chimique qui fait une zone de gris dans les marges non exposées. L'usage ne semble donc pas systématique.

Bonne soirée

Laurent Lafolie


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: mougin 
Date:   07-11-2008 23:42

Je suis heureux de voir que mon mode d'emploi intéresse quelqu'un.

1. Il faut remettre de l'eau 10 litre à chaque fois. En fait il faudrait mesurer le ph de l'eau qui doit être neutre ou légèrement acide et non pas basique comme elle l'est au premier lavage.

2. Je n'ai aucune idée si on peut conserver l'hydrate de fer. Peut-être le congeler, Il faudrait essayer. J'ai essayé de l'assécher. Mais une fois sec je ne suis pas parvenu à obtenir de l'oxalate ferrique selon la formule habituelle.. Mais la quantité obtenue 100 cc ou un peu plus peut se conserver et s'utiliser pendant plus d'une année sans problème si on ne le mélange pas du chlorate de potassium. Sa durée de vie ne dépasse pas la semaine. Si on désire une quantité moindre, il suffit de diviser en proportion la soude et le chlorure de fer.

3. Si on veut utiliser un aréomètre, le problème est qu'il faut utiliser un récipient le plus étroit possible,. J'utilise le tube qui permet de le ranger. Il faut également une certain volume d'oxalate ferrique pour que l'aréomètre puisse surnager. Si ce n'est pas le cas, il faut utiliser la méthode de pesage que j'indique dans le mode d'emploi.

4. Si la concentration est supérieure à 27 % pourcentage idéal que donne Sullivan, il suffit de rajouter de l'eau, refaire les mesures jusqu'à obtenir le pourcentage recherché. Mais il ne faut pas se faire une obsession du 27%. Le poucentage donné par Pizzighzlli et Hübl et les aures auteurs du XIX ème est de 24%. j'ai travaillé avec du 22% sans qu'il est de différence perceptible.

5. Si la proportion est en dessous de 22%, il n'y a rien à faire, car pour augmenter la concentration, il faudrait chauffer pour obtenir une évaporation de l'eau, ce qui détruirait l'oxalate ferrique. C'est pourquoi il est nécessaire d'enlever le maximum d'eau à l'hydrate de fer avant de le faire réagir avec l'acide oxalique. Il est pratiquement nécessaire de recourir à l'usage d'une Büchner pump, comme je l'indique, sinon tu auras une solution trop diluée.

6. J'ai ajouté de l'acide oxalique comme cela est indiqué dans les formules, alors que la solution est déjà très acide, parce que j'ai constaté aux essais avec mesure au densitomètre que les noirs étaient plus profonds avec plutôt que sans. Donc apparemment l'effet est inverse à celui que tu constate.

7. Je pense que ta marge grise ne vient pas de l'acide oxalique, mais e la présence de ferreux dans ta solution. En fabriquant toi même de la fraîche, tu es sûr au moins d'avoir une solution de départ de bonne qualité.

Courage Laurent, et au cas où tu aurais perdu mon numéro de téléphone, le voici.

0385816474

N'hésite pas m'appeler si en cours de route tu rencontres des problèmes. Cela apparaît fastidieux et un peu difficile, mais si fastidieux, ça l'est un peu, ce n'est pas difficile. De la tambouille quoi. Et le résultat est une solution d'un vert émeraude, qui en fait une liqueur sublime, une sorte de Grande Chartreuse, je parle de la verte

A bientôt, amicalement à toi

Jean-Claude


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: PAyral 
Date:   07-11-2008 23:45

Je vais fournir mes propres réponses en attendant l'auteur J-C Mougin

> Donc remettre à chaque fois 10L après syphonage ?
Oui

> la nature de l'eau a-t'elle une incidence sur la qualité de l'oxalate ?
Je ne sais pas mais comme la mienne est basique j'effectue le dernier rinçage avec de l'eau démineralisée mais moins de 10l de façon à atteindre la neutralité.

> conserver l'hydrate de fer obtenu
Je l'ai fait sur quelques jours sans changement perceptible de résultat. J'en ai encore qui attends depuis deux mois et dont j'observe l'évolution.

> quelle quantité d'oxalate ferrique obtient-on au final
J'obtiens 135g d'hydrate de fer ce qui doit donner entre 120 et 130 ml d'oxalate ferrique.
Il est à 28%.

> que faut-il faire pour ajuster en cas de concentration supérieure et inférieure
si elle est supérieure il suffit de la diluer dans le cas inverse je ne sais pas.

Le plus important étant d'avoir une concentration du FO et du sel platine ou palladium en adéquation. Voir à ce sujet le site de Jeffrey Mathias

A toi Jean-Claude…

PAyral
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 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   07-11-2008 23:48

Les deux réponses arrivent en même temps, merci à chacun.
Vive la main, la tambouille, loin des machines.
Laurent


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: mougin 
Date:   08-11-2008 00:26

Qu'arrive-t-il quand deux grands esprits se rencontrent?
Secret et boule de gomme comme dirait l'autre?

Bravo à Philippe qui a tout compris

Jean-Claude


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   08-11-2008 00:27

Philippe, vous arrivez aux mêmes conclusions que Jean-Claude ?
Laurent


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: PAyral 
Date:   08-11-2008 01:28

Dans la liste des objets très utiles je rajoute une pompe à siphonner les aquariums, le modèle de base à 5.- € va très bien.
Il me manque encore le tube qui convient pour utiliser l'aéromètre. Pour le moment j'utilise la pesée.
Pour ce qui est des marges je ne sais pas, si je n'en veux pas je protège avant de poser l'émulsion. Attention aussi à une chose c'est ce qui est utilisé pour masquer. Il faut que ce soit inactinique aux UV et pendant la durée d'exposition. Le Rubylith ne suffit généralement pas.
Pour ce qui est de l'acide oxalique le mieux c'est de faire un test au moment de la fabrication.
On garde un peu de FO sans ajout d'acide et on tire une gamme de densité avec les deux versions.

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 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   08-11-2008 08:09

Merci Philippe,
la question concernait la qualité du noir et l'absence de grain dans le gris par rapport à l'oxalate de chez BS.
Laurent


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: PAyral 
Date:   08-11-2008 09:27

Moins structuré que J-C M je n'ai pas fait de test comparatif mais j'ai refait un ou deux tirages et visuellement le noir est très bon (quoique l'autre l'était déjà) peut-être un peu plus neutre ce qui augmente la perception de densité.
Le grain dans le gris de toutes façons je n'ai pas. J'ai toujours eu des aplats parfaits.

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 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   08-11-2008 09:32

Je reçois ces jours-ci de l'oxalate de chez Arcraft, je vous ferai part de la différence entre ce dernier et le "maison" lorsque j'aurai fabriqué le mien.
Bonne journée
Laurent


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: mougin 
Date:   08-11-2008 17:59

La comparaison que je donne est faite à partir d'oxalate ferrique bostick et sullivan que m'a confié un stagiaire de passage. Si visuellement la différence peut paraître peu perceptible, physiquement par mesure au densitomètre, elle l'est. Pour le reste je n'ai pas beaucoup d'expérience, puisque j'ai toujours fabriqué mon oxalate ferrique à partir d'hydrate de fer du commerce.

Pour le reste le problème le plus important est celui du papier, puisque tous les papiers sont désormais archi basique. Peut-on concevoir une chambre d'acidification sur le même principe qu'une chambre d'humiodification. J'ai fait des essais avec des vapeurs H Cl, mais ce n'est pas très conluant au tirage. les noirs sont noirs mais avec un effet de surface métallique.

Merci à Philippe l''idée de la pompe à aquarium. je vais m'équiper.

Et souvenez-vous les amis pas de secrets de boule de gomme.

Jean-Claude


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: PAyral 
Date:   08-11-2008 18:31

> pas de secrets de boule de gomme
mais la poudre de perlinpinpin je me demande !!!
J'ai fait des recherches et je vais peut-être écrire une procédure…

Question papier, l'Arches Platine est acide (en tous cas le mien) sinon la méthode par brossage ou trempage dans de l'acide oxalique fonctionne très bien. Avec un crayon à pH c'est facile de contrôler les résultats.

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 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: Christian Rousseaud 
Date:   08-11-2008 18:54

"Méthode du brossage"
Je n'en ai jamais entendu parler. On peut avoir quelques précisions ?
Merci d'avance

Pour ce qui est de l'acidité des papiers, il doit bien en rester quelques uns, vu que quand un papier est "sans acide", ils le mentionnent. Cependant, je reste fidèle à l'Arches Platine et au COT 320. Les autres papiers essayés ne m'ont pas trop convaincu. J'utilisais autrefois le VINCI qui marchait bien, mais je suis tombé plusieurs fois sur des feuilles défectueuses (taches apparaissant lors de la clarification) et je l'ai abandonné, les dernières feuilles m'ont servi à faire de la gomme

Ch Rousseaud


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: PAyral 
Date:   08-11-2008 18:58

> "Méthode du brossage"

Il suffit de préparer une solution d'acide oxalique et de la passer sur le papier avec un pinceau. Souvent cette méthode peut être suffisante et le séchage est plus rapide que de tremper la feuille.

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 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: fabrice 
Date:   10-11-2008 14:11

Je suis heureux de voir que mon mode d'emploi intéresse quelqu'un.

Honte à nous de ne pas te montrer plus de reconnaissance pour ce formidable boulot!
J'aime le partage et j'admire ceux qui partagent, je l'ai déja dit ici, je le redis. Merci donc à toi le philosophe chimiste :-)), merci à toi qui, en nous offrant le fruit de tes recherches, nous permet d'éviter d'acheter de la littérature technique belge (:-)))).

L'oxalate ferreux est un produit magique, il permet le platine et le palladium et il fut autrefois utilisé pour polir des optiques. Sous forme de poudre, en le faisant chauffer dans une poele sous un feu vif (à l'extérieur!!) il s'enflamme spontanément (quand je vous dit que c'est magique) après avoir attendu la combustion complète en remuant et lorsque l'oxalate est devenu tout rouge on laisse refroidir et on procède à une filtration et une décantation dans de l'eau afin d'éliminer d'éventuelles grosses particules. On obtient le "rouge à polir" qui permet des polissage de précision (et qui est très salissant).

Merci encore!

fab


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: Noirkappa 
Date:   10-11-2008 18:54

bonsoir,
Grand Merci à Jean-Claude Mougin pour le partage de ses connaissances et de sa passion.
Concernant la stabilité de l' hydrate Ferrique : le résultat de l'action de la soude sur le chlorure Ferrique est un précipité gélatineux d'hydroxide Ferrique .Il peut être débarrassé de l'excès de soude par lavages successifs :mise en suspension dans l'eau puis décantation et ensuite évacuation du liquide surnageant . On obtiendra au mieux le pH. de l'eau ( habituellement de l'ordre de 7, et des poussières à 8 et des poussières )
Par décantation et filtration ,il peut être atteind un produit dont la teneur en eau est de l'ordre de 75 à 85 % . Avec une teneur en eau de 60 % le produit reste sur une pelle plate sans problème; à 80 % il faut une petite cuillère.
A ces teneurs en eau, à ces pH ,la stabilité de l'hydroxyde (hydrate ) Ferrique est de plusieurs mois ,au delà de 6 mois. en flacon à moitié plein mais fermé pour eviter la deshydratation .Si sa couleur marron vire par endroit au noir :il y a formation d' hydroxyde Ferreux résultant d'un fermentation .
A la place de la Soude (toujours tres dangereux à manipuler )il peut être utilisé du Carbonate de sodium ,un peu moins méchant : 100 grammes de carbonate de sodium anhydre correspond à 40 grammes de soude .




 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   17-11-2008 16:58

Sur la mesure aérométrique en fonction de la température :




 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: LL 
Date:   17-11-2008 16:59

... http://www.allafrance.com/index.php?main_page=page&id=14&chapter=0




 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: Bouzard Daniel 
Date:   17-11-2008 17:30

Pour avoir besoin d'utiliser les corrections de températures pour la mesure des densités il faut déja travailler très très finement ce qui n'est pas la cas des modes opératoires décrits ci dessus.

Daniel
http://www.danielbouzard.com


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: fabrice 
Date:   17-11-2008 21:21

Daniel
un avis à donner sur la "recette" de Jean Claude?

fab


 
 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: PAyral 
Date:   17-11-2008 22:26

Fabrice, le meilleur moyen pour avoir un "avis" sur la recette et de la mettre en pratique et de comparer les résultats obtenus avec ceux obtenus avec un oxalate d'une autre provenance.
Le reste n'est que bavardage.

Remarque non destinée à remettre en cause les compétences et connaissances en chimie de Daniel qui me connait bien et que j'estime.

PAyral
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 Re: Fabrication de l'oxalate ferrique
Auteur: Bouzard Daniel 
Date:   17-11-2008 23:06

Fabrice je n'ai pas d'avis particulier sur " la recette". J'ai fait une recherche bibliogrpahique il y a quelque temps et je suis tombé sur une mode opératoire( en anglais) très bien décrit pour des étudiants pour la préparation de l'oxalate ferrique je l'ai d'ailleurs transmis à Jean Claude. Il y a même une structure en 3 D de l'oxalate ferrique. Ne pratiquant ( pas encore) le platine je ne m'autorise pas a émettre des critiques sur une technique que d'autres connaissent bien mieux que moi.

Daniel
http://www.danielbouzard.com

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